ICS 65.100.30 G 25 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 0875—2018 甲霜灵原药 Metalaxyl technical material 2018 - 12 - 24发布 2018 - 12 - 31实施 浙江省品牌建设联合会 发布 ZHEJIANG MADET/ZZB 0875 —2018 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 .......................................................................... 5 7 标志、标签、包装、贮运和安全 ...................................................... 6 8 质量承诺 .......................................................................... 6 附录A（资料性附录） 甲霜灵及其他名称、结构式和基本物化参数 .......................... 7 附录B（资料性附录） 2,6-二甲基苯胺含量检测方法 ...................................... 8 ZHEJIANG MADET/ZZB 0875 —2018 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则进行起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由温州市标准化研究院牵头组织制定。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准主要起草单位：浙江禾本科技有限公司。 本标准参与起草单位： 温州市化工行业协会、 一帆生物科技集团有限公司、 鹿城区质量技术监督局、 温州市标准化研究院（排名 不分先后）。 本标准主要起草人：廖文斌、王炜、潘光飞、陈帆、金旭华、李维宏、陈芳、袁燕舞。 本标准由温州市标准化研究院负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0875 —2018 1 甲霜灵原药 1 范围 本标准规定了甲霜灵原药的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮运和安全、 质量承诺等要求。 本标准适用于甲霜灵及其生产中产生的杂质组成的甲霜灵原药。 注：甲霜灵及其它名称、结构式和基本物化参数参见附录A 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 －2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 －2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 －2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 －2003 农药丙酮不溶物测定方法 HG/T 2206 －2015 甲霜灵原药 3 基本要求 3.1 研发设计 应具备甲霜灵原药合成路线设计、分离、纯化方案的开发能力。 3.2 原材料及质量要求 3.2.1 2,6-二甲基苯胺应符合表 1要求。 表1 2,6-二甲基苯胺的技术要求 项 目 指 标 试验方法 2，6-二甲基苯胺质量分数， % ≥98.0 附录B 外观 无色或浅棕色透明液体 目测 3.2.2 三氯化磷应符合表 2要求。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0875 —2018 2 表2 三氯化磷的技术要求 项 目 指 标 试验方法 三氯化磷质量分数，% ≥98.0 HG/T 2970— 2009 外观 无色或微黄色透明液体 3.3 工艺及设备 3.3.1 投料、加热、保温、精馏、固液分离等工艺，应采用集散型控制 DCS系统进行过程控制，温度、 压力、流量应自动连锁及报警。 3.3.2 应具备制冷、真空干燥设备，制冷温度达到零下 17度以下，真空度达到负 0.05 MPa以下。 3.3.3 应具备废水、废气和固体废弃物回收处理设备，工业废水达到一级排放标准。 3.3.4 应具备磷、盐酸、氯化钠回收工艺。副产物：亚磷酸含量≥97.0% ，盐酸含量≥31.0%，氯化钠 含量≥93%。 3.4 检测能力 3.4.1 检测项目 应具备表1 至表3中项目的检测能力。 3.4.2 检测设备 应具有气相色谱仪、电子天平、 pH计等分析仪器。 4 技术要求 4.1 外观 白色结晶体。 4.2 技术指标 甲霜灵原药应符合表 3要求。 表3 甲霜灵原药控制项目指标 项 目 指 标 甲霜灵质量分数，% ≥ 98.0 2，6-二甲基苯胺质量分数a，% ≤ 0.01 pH 值 3.5～6.5 丙酮不溶物，% ≤ 0.05 5 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准 并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0875 —2018 3 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 规定的三级 水。 5.2 鉴别试验 红外光谱法 ——试样与甲霜灵标样在 4000 cm-1～400 cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。 甲霜灵标样红外光谱图见 HG/T 2206—2015 甲霜灵原药标准图 1。 气相色谱法 ——本鉴别试验与甲霜灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甲霜灵 色谱峰的保留时间相近，其相对差值在 1.5%以内。 5.3 甲霜灵质量分数测定 5.3.1 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二戊酯作内标，使用键合（14%- 氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷大口 径毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的甲霜灵进行气相色谱分离和测定，内标法定量。 5.3.2 试剂和溶液 丙酮： 内标物：邻苯二甲酸二戊酯，应不含有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二戊酯 4.0 g，置于500 mL容量瓶中，加适量丙酮溶解并稀释至刻度，摇 匀。 甲霜灵标样：已知质量分数≥ 99.0%。 5.3.3 仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱： 30 m×0.32 mm（i.d.）毛细管柱，键合 DB-1701，膜厚0.25 um（或具同等效果的色谱柱） 。 微量进样器：10 uL。 5.3.4 气相色谱操作条件 5.3.4.1 温度（℃）： a) 柱温：200； b) 气化室：250 ； c) 检测器室： 250。 5.3.4.2 气体流量 （mL/min ）： a) 载气（N2）：1.5； b) 氢气 ( H 2): 40； c) 空气 (Air) ：400； d) 补偿气（N2 ）：25； e) 尾吹（N2）：3。 5.3.4.3 进样量：0.5 uL。 5.3.4.4 进样方式：分流进样。 5.3.4.5 分流比：50 ：1。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0875 —2018 4 5.3.4.6 保留时间：内标物约 10.0 min，甲霜灵约 5.4 min。 5.3.4.7 上述气相色谱操作条件系典型操作条件，可根椐不同仪器操作特点，对操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 说明： 1——甲霜灵，2 ——内标物。 图1 甲霜灵标准品气相色谱图 说明： 1——甲霜灵，