ICS 65.100 CCS G 25 T/ZZB 2314 —2021 虱螨脲乳油 Lufenuron emulsifiable concentrate 2021 - 08 - 26 发布 2021 - 09-26 实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 2314 —2021 I 目 次 前言 ............................................................ .................... II   1 范围 .............................................................................. 1   2 规范性引 用文件 .................................................................... 1   3 术语与定义 ....................................................... ................. 1   4 基本要求 ........................................................ .................. 1   5 技术要求 ........................................................ .................. 2   6 试验方法 ........................................................ .................. 2   7 检验规则 ........................................................ .................. 6   8 标志、包 装、贮运、验收 ............................................................ 7   9 质量承诺 ........................................................ .................. 7   附录 A （资料性） 虱螨脲的其他名称、结构式和基本物化参数 ............................ 8   T/ZZB 2314 —2021 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本文件主要起草单位：浙江世佳科技股份有限公司。 本文件参与起草单位 （排名不分先后） ： 浙江科标检测技术有限公司、 浙江锦上生物科技有限公司、 浙江佳源农林科技有限公司。 本文件主要起草人：徐丽娟、胡剑锋、沈学锋、郑锋、周月霞。 本文件评审专家组长：孙卫萍。 T/ZZB 2314 —2021 1 虱螨脲乳油 1 范围 本文件规定了虱螨脲乳油的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮运、验收 和质量承诺。 本文件适用于虱螨脲原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的虱螨脲乳油。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 1600— 2001 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605— 2001 商品农药采样方法 GB 4838 农药乳油包装 GB/T 8170— 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136—2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137—2003 农药低温稳定性测 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T 32776—2016 农药密度测定方法 HG/T 4576 农药乳油中有害溶剂限量 HG/T 5435— 2018 虱螨脲原药 NY/T 1860.31—2 016 农药理化性质测定试验导则 第31部分：水溶液表面张力 3 术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 基本要求 4.1 设计研发 应能根据产品性能要求对表面活性剂组合体系进行优化。 4.2 原材料 虱螨脲原药应符合HG/T 5435—2018的要求，其中虱螨脲质量分数≥98.0 %。 T/ZZB 2314 —2021 2 4.3 工艺及装备 4.3.1 采用集散控制系统（DCS），建立生产控制管理系统。 4.3.2 投料、混合、剪切、包装等工序管道化、密闭化、连续化，包装采用全自动化生产线。 4.4 检验检测 4.4.1 应开展虱螨脲质量分数、有害溶剂、水分、pH 值范围、持久起泡性、乳液稳定性、表面张力、 低温稳定性和热贮稳定性的检验。 4.4.2 应配置液相色谱仪、气相色谱仪、卡尔费休水分仪、pH 计、表面张力仪、低温稳定仪、恒温培 养箱等设备。 5 技术要求 5.1 外观 本品为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。 5.2 技术要求 虱螨脲乳油应符合表1要求。 表1 虱螨脲乳油控制项目指标 项 目 指 标 虱螨脲质量分数，% 或虱螨脲质量浓度（20 ℃），g/L 5.3+0.5 -0.3 50.0+5.0 -3.0 水分，% ≤0.5 pH值范围 5.0～9.0 持久起泡性，（1 min后泡沫量）/mL ≤40 乳液稳定性（稀释20倍） 合格 表面张力（稀释200倍），mN/m ≤30 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 5.3 有害溶剂限量 虱螨脲乳油中有害溶剂限量应符合HG/T 4576要求。 6 试验方法 6.1 外观 采用目测检测。 6.2 抽样 按照GB/T 1605—2001中5.3.2进行。 用随机数表法确定抽样的包装件， 最终抽样量应不少于200 mL。 T/ZZB 2314 —2021 3 6.3 鉴别试验 液相色谱法——本鉴别试验可与虱螨脲质量分数的测定同时进行，在相同色谱操作条件下，试样溶 液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中虱螨脲色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5 %以内。 6.4 虱螨脲质量分数（质量浓度）的测定 6.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解， 以乙腈＋水为流动相， 使用C 18为填料的不锈钢柱和紫外可变波长检测器 （255 nm）， 对试样中的虱螨脲进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 6.4.2 试剂和溶液 试剂和溶液按以下要求： ——甲醇：色谱级； ——乙腈：色谱级； ——水：超纯水或新蒸二次蒸馏水； ——虱螨脲标样：已知质量分数≥99.0 %。 6.4.3 仪器 仪器按以下要求： ——液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； ——色谱数据处理机或色谱工作站； ——色谱柱：250 mm×4.6 mm（id）不锈钢柱，内装粒径 5 μm，C 18填充物（或具同等效果的色谱 柱）； ——微量进样器：50 μL。 ——超声波清洗器。 6.4.4 高效液相色谱操作条件 高效液相色谱按以下操作条件： ——流动相：ψ（乙腈+水）=60+40 ——流速：1.0 mL/min； ——柱温：室温（温差变化应不大于 2 ℃）； ——检测波长：255 nm； ——进样体积：5 µL； ——保留时间：约 46 min。 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的虱螨脲高效液相色谱图见图1、图2。 T/ZZB 2314 —2021 4 图1 虱螨脲标样液相色谱图 图2 虱螨脲乳油液相色谱图 6.4.5 测定步骤 6.4.5.1 标样溶液的制备 准确称取虱螨脲标样0.05 g（精确至0.000 1g），于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀备 用。 6.4.5.2 试样溶液的制备 准确称取含虱螨脲0.05 g的试样（精确至0.000 1g），于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇 匀备用。 6.4.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针虱螨脲响应值相对 变化小于1.2 %后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 6.4.6 计算 试样中虱螨脲的质量分数X（%）按式（1）计算： T/ZZB 2314 —2021 5 2 11 2 m Aw m AX  ...................................................................（ 1） 式中： A1——标样溶液中，虱螨脲峰面积的平均值； A2——试样溶液中，虱螨脲峰面积的平均值； m1—