ICS 65.100 CCS G 25 T/ZZB 2315 —2021 虱螨脲原药 Lufenuron technical material 2021 - 08 - 26 发布 2021 - 09-26 实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 2315 —2021 I 目 次 前言 ............................................................ .................... II   1 范围 .............................................................................. 1   2 规范性引 用文件 .................................................................... 1   3 术语与定义 ....................................................... ................. 1   4 基本要求 ........................................................ .................. 1   5 技术要求 ........................................................ .................. 2   6 试验方法 ........................................................ .................. 2   7 检验规则 ........................................................ .................. 5   8 标志、包 装、贮运、验收 ............................................................ 6   9 质量承诺 ........................................................ .................. 6   附录 A（资料性附录） 虱螨脲的其他名称、结构式和基本物化参数 .......................... 8   T/ZZB 2315 —2021 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本文件主要起草单位：浙江世佳科技股份有限公司。 本文件参与起草单位 （排名不分先后） ： 浙江科标检测技术有限公司、 浙江锦上生物科技有限公司、 浙江佳源农林科技有限公司。 本文件主要起草人：徐丽娟、胡剑锋、沈学锋、郑锋、周月霞。 本文件评审专家组长：孙卫萍。 本文件由浙江世佳科技股份有限公司负责解释。 T/ZZB 2315 —2021 1 虱螨脲原药 1 范围 本文件规定了虱螨脲原药的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮运、验收 和质量承诺。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 1600— 2001 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605— 2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 8170— 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 基本要求 4.1 设计研发 应能对生产虱螨脲原药化学合成工艺参数进行优化设计。 4.2 原材料要求 4.2.1 2,6-二氟苯甲酰胺含量≥99.0 %，熔点范围 144 ℃～147 ℃。 4.2.2 2,5 二氯苯酚含量≥98.0 %，熔点范围 54 ℃～57 ℃。 4.3 工艺及装备 4.3.1 生产过程控制采用集散控制系统（DCS）。 4.3.2 还原反应工序应采用催化加氢方法。 4.3.3 废气处理应采用超低温油气回收装置。 4.4 检验检测 T/ZZB 2315 —2021 2 4.4.1 应开展虱螨脲质量分数、水分、丙酮不溶物和 pH 值范围的检验。 4.4.2 应配置红外光谱仪、液相色谱仪、卡尔费休水分仪、pH 计等设备。 5 技术要求 5.1 外观 本品应为白色粉末。 5.2 技术要求 虱螨脲原药应符合表1要求。 表1 虱螨脲原药技术要求指标 项 目 指 标 虱螨脲质量分数，% ≥98.0 水分，% ≤0.3 丙酮不溶物，% ≤0.1 pH值范围 5.0～8.0 6 试验方法 6.1 外观 采用目测检测。 6.2 抽样 按GB/T 1605—2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终取样量应不少于100 g。 6.3 鉴别试验 红外光谱法——试样与虱螨脲标样在4 000 cm-1～400 cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。 虱螨脲标样的红外光谱图见图1。 液相色谱法——本鉴别试验可与虱螨脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中虱螨脲色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5 %以内。 T/ZZB 2315 —2021 3 图1 虱螨脲原药技术要求指标 6.4 虱螨脲质量分数 6.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解， 以乙腈＋水为流动相， 使用C 18为填料的不锈钢柱和紫外可变波长检测器 （255 nm）， 对试样中的虱螨脲进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 6.4.2 试剂和溶液 试剂和溶液按以下要求： ——甲醇：色谱级； ——乙腈：色谱级； ——水：超纯水或新蒸二次蒸馏水； ——虱螨脲标样：已知质量分数≥99.0 %。 6.4.3 仪器 仪器按以下要求： ——液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； ——色谱数据处理机或色谱工作站； ——色谱柱：250 mm×4.6 mm（id）不锈钢柱，内装粒径 5 μm，C 18填充物（或具同等效果的色谱 柱）； ——微量进样器：50 μL。 ——超声波清洗器。 6.4.4 高效液相色谱操作条件 高效液相色谱按以下操作条件： T/ZZB 2315 —2021 4 ——流动相：Ψ（乙腈+水）=70+30； ——流速：1.0 mL/min； ——柱温：室温（温差变化应不大于 2 ℃）； ——检测波长：255 nm； ——进样体积：5 μL； ——保留时间：15 min。 上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器的特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获 得最佳效果。典型的虱螨脲高效液相色谱图见图1、图2。 图2 虱螨脲标样色谱图 图3 虱螨脲原药色谱图 6.4.5 测定步骤 6.4.5.1 标样溶液的制备 准确称取虱螨脲标样0.05 g（精确至0.000 1 g），于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀备 用。 6.4.5.2 试样溶液的制备 T/ZZB 2315 —2021 5 准确称取虱螨脲试样0.05 g（精确至0.000 1 g），于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀备 用。 6.4.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针虱螨脲响应值相对 变化小于1.2 %后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 6.4.6 计算 试样中虱螨脲的质量分数X按式（1）计算： 21 12AmwXAm …………………………………………………………（1） 式中： A1——标样溶液中，虱螨脲峰面积的平均值； A2——试样溶液中，虱螨脲峰面积的平均值； m1——虱螨脲标样的质量，单位为克（g）； m2——虱螨脲试样的质量，单位为克（g）； ω——标样中虱螨脲的质量分数，数值以“%”表示。 6.4.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.6 %，取其算术平均值作为测定结果。 6.5 水分 按GB/T 1600—2001中2.1进行。 6.6 pH 值范围 按GB/T 1601进行，称取的试样先用2.0 mL丙酮溶解。 6.7 丙酮不溶物 按GB/T 19138进行。 7 检验规则 7.1 组批 使用同一批号的原料，在同一班次和同一生产线上生产出来的同一品种和同一规格的产品，为一个 批次。 7.2 检验分类 检验分型式检验和出厂检验。 7.2.1 出厂检验 出厂检验项目见表2。 T/ZZB 2315 —2021 6 表2 虱螨脲原药出厂检验项目