XX/T XXXXXXXXX 邻硝基苯甲醚 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装 运输和贮存。 本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制。 结构式： OCH3 NO2 分子式：C,H,NO3 相对分子质量：153.14（按2022年国际相对原子质量） CAS No. : 91-23-6 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB 12268—2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4要求 产品的质量要求应符合表1的规定 XX/T XXXXXXXXX 表1质量要求 序号 项 目 标 试验方法章条号 指 外观 无色至黄色透明液体，贮存时允许颜色变深。 7. 2 1 邻硝基苯甲醚纯度/% 2 ≥99.00 7. 3 3 低沸物含量/% ≤0.30 7. 3 4 邻氯苯甲醚含量/% ≤0.30 7. 3 邻硝基氯苯含量/% ≤0.10 7. 3 5 对硝基苯甲醚含量/% ≤0. 20 9 7. 3 高沸物含量/% ≤0.30 7. 3 7 水分（质量分数）/% ≤0.20 7. 4 8 5 安全信息 5.1安全要求 根据GB12268-2012，邻硝基苯甲醚为6.1类毒性物质，危险品编号UN：2730。吞咽有害，可能致癌 对皮肤有刺激性，可引起皮炎、渗出性脓疮，并能引起人的血液中毒，麻醉中枢神经。使用及搬运时， 应严格注意安全。 5.2安全技术说明书 按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。 6采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定， 所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。 用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不应少于100mL。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、避光且密封良好的容器中，其上粘贴标签，注 明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 7试验方法 7.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值 比较法进行。 7.2外观的测定 在自然北昼光下采用目视评定。 7.3邻硝基苯甲醚纯度及其有机杂质含量的测定 7.3.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法分离邻硝基苯甲醚及其有机杂质，经氢火焰离子化检测器（FID）检测， 邻硝基苯甲醚纯度及有机杂质含量采用峰面积归一化法定量。 7.3.2仪器设备 7.3.2.1气相色谱仪：仪器稳定性和灵敏度应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4.2的规定 7.3.2.2毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm。固定相：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。 如DB-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 7.3.2.3检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 2 XX/T XxxXX—XXxX 7.3.2.4微量注射器或自动进样器。 7.3.2.5色谱工作站或积分仪。 7.3.3试剂 甲醇：色谱纯。 7.3.4气相色谱操作条件 气相色谱操作条件如表2所示。 表2气相色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 高纯氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/(mL/min） 30 助燃气（空气）流量/(mL/min） 300 补偿气（高纯氮气）流量/（mL/min) 20 分流比 20 : 1 进样量/μL 1. 0 柱温（程序升温） 初始温度为100℃，保持8min；以20℃/min升温至260℃，保持1min。 7.3.5试样溶液的配制 吸取试样0.5mL，于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，为试样溶液。 7.3.6测定 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器或自动进 样器吸取试样溶液进样，待出峰完毕后（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 7.3.7结果计算 邻硝基苯甲醚纯度及其有机杂质含量以w,计，按式（1）计算： A. ×100% ...... (1) W, : ZA 式中: A,一邻硝基苯甲醚及其有机杂质的峰面积数值； ZA一邻硝基苯甲醚及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%，则保留一位有效数字。