ICS 65.120 B 20 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 2463—2016 饲料中镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子 体光谱法 Dertermination of Cd、Pb、Cr in feeds—ICP-OES 2016 - 05 - 31 发布 吉林省质量技术监督局 2016 - 07 - 01 实施 发 布 DB22/T 2463—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1和GB/T 20001.4给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出。 本标准由吉林省畜牧业管理局归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：谭辉、李士刚、吴寒、李桂杰、张晶书、杨阳。 I DB22/T 2463—2016 饲料中镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体光谱法 1 范围 本标准规定了饲料中镉、铅、铬测定的原理、试剂和材料、仪器、分析步骤、结果计算、方法检出 限、精密度。 本标准适用于饲料中镉、铅、铬的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂、杂质测定用标准溶液制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，ISO 3696：1987，MOD） ISO 6497 动物性饲料采样 ISO 6498 动物饲料-试样制备指南 3 原理 试样经消解，所得试液稀释并定容至确定的体积后，使用电感耦合等离子体-原子发射光谱 （ICP-OES）进行测定，并采用标准曲线法计算元素含量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 硝酸（HNO3）。 4.2 过氧化氢（H2O2）。 4.3 硝酸（0.5 mol/L）：量取 3.2 mL 硝酸，加入 100 mL 水，混匀。 4.4 硝酸（1+3）：量取 100 mL 硝酸，加入 300 mL 水中，混匀。 4.5 硝酸（1+19）：量取 10 mL 硝酸，加入 190 mL 水中，混匀。 4.6 高氯酸（HClO4）。 4.7 硝酸、高氯酸混合溶液（4＋1）：量取 400 mL 硝酸，加入 100 mL 高氯酸，混匀。 4.8 氩气（纯度≥99.99%）。 4.9 镉、铅、铬单元素的标准溶液：质量浓度均为 1000 mg/L，可按 GB/T 602 标准方法配制。 4.10 混合标准贮备液：各移取 1 mL 单元素标准溶液（4.9）于 1 个 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.5） 定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。 4.11 标准工作溶液（N1～N6 具体浓度见附录 A 中表 A.1）：按附录 A 中表 A.1 分取 0 mL、0.5 mL、 1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 多元素混合标准贮备溶液（4.10）于六个 100 mL 容量瓶中，以硝 酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。 1 DB22/T 2463—2016 5 仪器 5.1 5.2 5.3 5.4 6 电感耦合等离子体光谱仪：仪器检测元素推荐波长参照附录 A 中表 A.2。 可调式加热板。 微波消解装置，配有高压消解罐。 天平：感量 0.1 mg。 分析步骤 6.1 采样 本标准中采样方法按照ISO 6497中规定执行，样品在运输、贮存中不能损坏变质，保存的样品要防 止变质及其他变化。 6.2 试样制备 本标准中试样制备按照ISO 6498 中规定执行。 6.3 试样前处理 6.3.1 湿法消解 称取约1 g（精确到0.0001 g）规定试样于250 mL高型烧杯中，加入硝酸（4.2）20 mL～30 mL，浸 泡过夜。瓶口加表面皿置于电热板上加热消解。若消解液处理到10 mL左右时仍有未分解物或颜色较深， 取下放冷，补加硝酸（4.2）5 mL～10 mL，如此反复直至消化液呈无色透明或略带黄色。加入混合酸（4.8） 1 mL～2 mL,蒸发至冒白烟，取下放冷，补加少量硝酸（4.4），用少量水冲洗瓶壁，在电热板上加热以 驱除过量的硝酸，取下放冷。将消解液移入50 mL容量瓶中并用水定容至刻度，混匀，用电感耦合等离 子体光谱仪测定。 6.3.2 微波消解 称取约0.5 g（精确到0.0001 g）规定试样于聚四氟乙烯消解罐内，加入5 mL硝酸（4.2）浸泡过夜， 再加过氧化氢（4.3）2 mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解装置中。按仪器操作规程设定温度、 压力，消化至消化液呈无色或淡黄色（微波消解装置工作条件参见附录A表A.3），将消解液转移至25 mL 容量瓶，用水定容至刻度，混匀，用电感耦合等离子体光谱仪测定。 6.4 空白试验 试验中除规定试样外其余按照6.3处理，采用电感耦合等离子体光谱仪测定。 6.5 测定 6.5.1 仪器 电感耦合等离子体－原子发射光谱（ICP-OES）仪参考条件如下： a) 功率：1.1 kW。 b) 等离子气流量：20 L/min。 c) 辅助气流量：0.3 L/min。 d) 雾化气流压力：0.24 MPa。 2 DB22/T 2463—2016 e) 蠕动泵转速：1.0 mL/min。 6.5.2 推荐元素波长 本标准推荐使用的元素的波长见附录A中表A.2。 6.5.3 工作曲线 按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态。根据待测元素含 量按顺序测定标准系列溶液N1～N6各元素光谱强度，绘制工作曲线。 6.5.4 样品测定 在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算 出相应组分的浓度。 7 结果计算 样品中测定元素的含量按式（1）计算 X= (c1 − c2 ) × V .................................... (1) m 式中： X ——试样中测定元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c1 ——试样中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； c2 ——样品空白液中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V ——试样液定容体积，单位为毫升（mL）； m ——试样质量，单位为克（g）。 结果取两次测定结果的平均值，保留小数点后两位数字。 8 8.1 8.2 8.3 9 方法检出限 本标准方法中镉电感耦合等离子体光谱法检出限为 0.1 mg/kg。 本标准方法中铅电感耦合等离子体光谱法检出限为 0.1 mg/kg。 本标准方法中铬电感耦合等离子体光谱法检出限为 0.1 mg/kg。 精密度 9.1 元素含量 0.1 mg/kg～0.5 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过 算术平均值的 30%； 9.2 元素含量 0.5 mg/kg～2 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算 术平均值的 20%； 9.3 元素含量＞2 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值 的 10%。 3 DB22/T 2463—2016 AA 附 录 A （资料性附录） 参考条件 表A.1 饲料中镉、铅、铬 3 种元素的标准工作溶液浓度 标准系列溶液浓度 mg/L 元素名称 N1 N2 N3 N4 N5 N6 镉 0 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 铅 0 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 铬 0 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 表A.2 饲料中镉、铅、铬 3 种元素的推荐波长 推荐元素波长 元素名称 nm 镉 226.502 铅 220.353 铬 267.716 表A.3 微波消解装置工作条件 步骤 1 2 3 工步温度/℃ 120 150 180 升温速率/℃/min 8 8 8 保持时间/min 10 10 20 保护压力/KPa 2000 2000 2000 _________________________________ 4