DB5115 ICS 65.020.99 B 60 四 川 省 （ 宜 宾 市 ） 地 方 标 准 DB5115/T 13—2019 宜宾油樟 粗油质量检测技术规范 2019 - 07 - 31 发布 宜宾市市场监督管理局 2019 - 08 - 12 实施 发 布 DB5115/T 13—2019 目  次 前  言............................................................................................................................................................. II 1 范围................................................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件............................................................................................................................................... 1 3 质量指标........................................................................................................................................................... 1 4 试验方法........................................................................................................................................................... 2 5 检验规则........................................................................................................................................................... 2 6 包装、标志、运输、贮存............................................................................................................................... 3 附录 A（规范性附录） 色状检测.....................................................................................................................4 附录 B（规范性附录） 1,8-桉叶素含量检测................................................................................................ 5 I DB5115/T 13—2019 前  言 本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由宜宾市林业和竹业局提出并归口。 本标准起草单位: 宜宾市叙州区林业科学技术推广站、四川省林业科学研究院、宜宾石平香料有限 公司、四川万豪企业管理咨询有限公司。 本标准主要起草人:王恩平、段勇、姜勇刚、莫开林、阳素文、徐明、余天宇、黎俊、江石平、吕 开平、郭飞、赵宇超。 II DB5115/T 13—2019 宜宾油樟 粗油质量检测技术规范 1 范围 本标准规定了宜宾油樟粗油质量检测涉及到的质量指标，试验方法，检验规则，包装、标志、运输 和贮存。 本标准适用于以宜宾油樟枝叶为原料所生产的粗油，主要用于日化、医药、香料行业等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 11540 香料 相对密度的测定 GB/T 14454.2 香料 香气评定法 GB/T 14454.4 香料 折光指数的测定 GB/T 14454.5 香料 旋光度的测定 GB/T 14455.3 香料 乙醇中溶解(混)度的评估 3 质量指标 宜宾油樟粗油的质量指标应符合表 1 的要求。 表1 项目 质量指标 指 标 外观 透明液体，无肉眼可见水分、杂质 色状 无色至淡柠檬黄（不深于 5 号标准比色液）透明液体 香气 具有香樟类1，8-桉叶素的特征香气 相对密度（20 ℃/20 ℃） 0.890～0.910 折光指数（20 ℃） 1.4650～1.4680 旋光度（20 ℃） -20°～-18° 乙醇中溶混度[1体积试样混溶于5体积95%（质量 分数）乙醇中]（20 ℃） 呈澄清溶液 1 DB5115/T 13—2019 1，8-桉叶素含量（GC 法），% 4 ≥50 试验方法 4.1 外观 应用玻璃取样管抽取容器底部产品，在非直射光下用肉眼观察。 4.2 色状 应按附录 A 的规定执行。 4.3 香气 应按GB/T 14454.2的规定执行。 4.4 相对密度 应按GB/T 11540的规定执行 4.5 析光指数 应按GB/T 14454.4的规定执行。 4.6 旋光度 应按GB/T 14454.5的规定执行。 4.7 乙醇中溶混度 应按GB/T 14455.3的规定执行。 4.8 1，8-桉叶素含量 应按附录B的规定执行。 5 检验规则 5.1 出厂检验 每批产品均需生产厂质量检验部门检验合格，并附有产品质量合格证明方可出厂。出厂检验项目为 外观、色状、香气、相对密度、折光指数、旋光度、乙醇中溶混度、1，8-桉叶素含量等。 5.2 组批 宜按照同规格不超过10000 kg的产品为一批次的要求执行。 5.3 5.3.1 2 抽样 每批不足 10 个包装件，抽取不少于 3 个包装件；10 个包装件以上，抽取不少于 30%包装件。 DB5115/T 13—2019 5.3.2 从选定的各包装件中均等抽取样品 100 mL 以上，混合均匀，分装成 2 瓶，每瓶不少于 250 mL， 一瓶用于检验分析，一瓶用于留存样。各瓶都应标明:产品名称、规格、批号、数量、生产厂家、生产 日期、抽样及检验日期、抽样人。 5.4 型式检验 5.4.1 检验要求 型式检验项目包括本标准第4章规定的所有项目，型式检验的样品在出厂检验合格的产品中抽取。 正常生产时每半年应进行不少于一次的型式检验。如有下列情况之一时也应进行型式检验: ——原辅材料或生产工艺条件改变，可能影响产品质量时； ——停产三个月以上，恢复生产时； ——出厂检验结果与上一次型式检验结果有较大差异时； ——国家质量监督机构或行业主管部门提出型式检验要求时。 5.4.2 判定规则 检验结果中若存在不符合本标准要求时，应从同批次产品中重新加倍取样或用试样留样对不符合项 进行复检。若复检结果仍有指标不合格，则判该批产品不合格。 6 包装、标志、运输、贮存 6.1 包装 单个包装件净含量允许误差应符合国家质量监督检验检疫总局令第 75 号《定量包装商品计量监督 管理办法》的要求，每批净含量不得低于标示量。 6.2 标志 产品的外包装桶上应注明产品名称、生产厂名、厂址、批号、执行标准、主要成分含量、生产日期、 净含量和警示标志。 6.3 运输 运输中应防止日晒雨淋，避免猛烈撞击。 6.4 贮存 6.4.1 本产品应贮存于阴凉、干燥、通风的场所，室温不应超过 35 ℃。 6.4.2 贮存区域应杜绝火源。 3 DB5115/T 13—2019 附 录 A （规范性附录） 色状检测 A.1 检测方法 应采用重铬酸钾标准液比色法检测。 A.2 配制重铬酸钾标准溶液 A.2.1 精确称取预先烘干至恒重的重铬酸钾（AR.1.0000 土 0.0002）g 置于 1000 mL 容量瓶中，加 2% 稀硫酸（AR）溶液溶解稀释至刻度，摇匀。 A.2.2 用移液管吸取 100 mL 该溶液置于 1000 mL 容量瓶中，以 2%稀硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。该稀 释后的重铬酸钾标准溶液浓度为 0.10 mg/mL。 A.3 配制标准比色液 标准比色液的配制见表A.1。 表 A.1 标准比色液的配制 颜色 色标号 用移液管准确吸取重铬酸钾标准液的mL数，以2%稀硫酸稀释至100 mL 水白色 0 蒸馏水 1 2.3 2 3.3 43 5.0 7.4 5 11.0 6 16.0 7 23.0 8 39.0 9 48.0 10 71.0 无色 淡柠檬黄 暗淡柠檬黄 柠檬黄 深柠檬黄 A.4 比色方法 将试样与标准溶液分别置于50 mL比色管刻度，在白色背景下，沿轴线方向目测比较试样和标准比 色液颜色。 4 DB5115/T 13—2019 附 录 B （规范性附录） 1,8-桉叶素含量检测 B.1 仪器 应满足以下要求： ——色谱仪：具有氢火焰离子化检测器和程序升温控制系统的气相色谱仪； ——色谱柱:可选用内涂极性固定液(如HP/FFAP或 AC-20)的石英毛细管柱，柱长50 m，内径0.35 mm， 膜厚0.5 um； ——微量进样器:容量为1.0 uL或10 uL； ——数据记录及处理系统:具有数据记录和处理功能的计算机色谱工作站或色谱数据处理机。 B.2 载气和辅助气体 应满足如下要求： ——氮气:纯度不低于99.99%； ——氢气:纯度不低于99.99%； ——空气:空气需经过滤、净化和干燥。 B.3 分析条件 应满足如下分析条件： ——柱温:线性程序升温从85 ℃(恒温4 min)至120 ℃(恒温2 min)至180 ℃(恒温10 min)； ——升温速率10 ℃/min； ——进样口温度:230 ℃； ——检测器温度: