ICS 77. 120. 70 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18307—2001 粗银化学分析方法 Methods for chemical analysis of crude silver 2001-02-13发布 2001-08-01实施 国家质量技术监督局发布 华人民共 中华 和 国 国家 标 准 粗银化 学 分 析方 法 GB/T 18307—2001 * 中国标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 http://www.bzcbs.com 电话：63787337、63787447 2001年7月第一版 2004年11月电子版制作 * 书号：1550661-17697 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T 18307—2001 前言 统一和规范粗银的化学分析方法，对白银的生产、购销是一件十分重要的事情。多年来，由于没有做 这项工作，给白银治炼事业造成了许多困难。 根据国家技术监督局1997年制定国家标准项目计划，在广泛查阅国内外资料、总结历年来粗银生 产和验收实践的基础上，通过筛选和实验，确定了分析方法和各项工艺条件。按照科学、先进、实用的要 求制定了本标准。 国内外中央银行普遍采用氯化钠滴定法测定和验收银原料，在使用简易方法对样品中的银含量进 行预测之后，使用该方法可以对样品中的银进行更加准确的测定。本标准的实施，将促进我国白银生产 的健康发展，是金银冶炼事业的一项重要科技进步。 本标准由中国人民银行印制总公司和国家经贸委黄金管理局共同提出。 本标准由全国金融标准化技术委员会印制分技术委员会归口。 本标准起草单位：成都印钞公司、沈阳造币厂、长春黄金研究院、上海造币厂。 本标准主要起草人：王自森、林乐琴、张焕文、鲍珠玲、杨晓东、王德雨、张勃 中华人民共和国国家标准 GB/T18307—2001 粗银化学分析方法 Methods for chemical analysis of crude silver 1 范围 本标准规定了粗银（矿银、冶炼初级银产品、回收银）中银含量的仲裁分析方法 本标准适用于粗银和银合金中银含量的测定。测定范围：30%～99.9%。 2 定义 本标准采用下列定义。 2.1纯银标样 片状的精炼纯银，银含量大于99.95%，化学成分采用国家标准化学分析方法确定，或采用准确度、 精密度与国家标准相近的化学分析方法确定。 2.2正间滴定和负间滴定 使用稀氯化钠标准溶液滴定样品溶液时，称正间滴定，滴定毫升数用“十”号标明。使用银标准溶液 3银含量的预测定 3.1方法原理 方法基于在硝酸介质中，银离子（Ag+）比铁离子（Fe3+）对硫氰酸根有更大的亲和力，当银离子完全 以硫氰酸盐沉淀后，铁离子才能与硫氰酸根反应生成特有的杏红色硫氰酸铁络合物，即为终点，根据消 耗的标准硫氰酸钾毫升数计算银的含量。 3.2试剂和材料 3.2.1硝酸：p=1.42g/mL，分析纯。 3.2.2硝酸：1十1，分析纯 3.2.3硫酸铁铵溶液：在饱和的硫酸铁铵（分析纯）溶液中，加人硝酸（3.2.1)至溶液呈清澈的暗黄色为 止。 3.2.4硫氰酸钾标准溶液：称取10g硫氰酸钾（分析纯）溶于水中，稀释至1000mL。 3.2.5纯银标样：银含量大于99.95%的片状精炼纯银。 3.3分析步骤 3.3.1待测试样 溶解，赶尽氮的氧化物，冷却后加水50mL。 3.3.2滴定 加人1mL饱和硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液（对于含银量30%40%的样品，要将硫氰酸 钾标准溶液稀释一倍后滴定）滴定至溶液呈杏红色为终点。 3.3.3计算 国家质量技术监督局2001-02-13批准 2001-08-01实施 1