ICS 77.040.30 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.3—2006 银化学分析方法 硒和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of silver -Determination of selenium and tellurium content -Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T11067.3—2006 前言 GB/I11067《银化学分析方法》分为如下几个部分： GB/T 11067.1 银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.2 银化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.3 银化学分析方法 硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 11067.4 银化学分析方法 锑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 11067.5 银化学分析方法 铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.6 银化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7—1989《银化学分析方法》。 本部分为第3部分。 本部分为首次制定的标准。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由大冶有色金属公司负责起草。 本部分中硒元素的测定由江西铜业公司贵溪冶炼厂起草。 本部分中硒元素的测定由大冶有色金属公司、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司参加起草。 本部分中硒元素的测定主要起草人：杨红生、夏珍珠、邱继英、梁亚群、卢秋兰。 本部分中硒元素的主要验证人：何梅、余学兵、马蓉、王涛 本部分中碲元素的测定由大冶有色金属公司起草。 本部分中碲元素的测定由内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司、江西铜业公司贵溪冶炼厂参加起草。 本部分中碲元素的测定主要起草人：何梅、余学兵、彭建军、袁功启、王永彬 本部分中碲元素的主要验证人：邵海青、夏珍珠、马蓉、吕涛。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 GB/T11067.3—2006 银化学分析方法硒和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本部分规定了银中硒和碲含量的测定方法。 本部分适用于银中硒和含量的测定。测定范围：硒：0.0002%～0.010%；碲：0.0002%~ 0.010%。 2方法原理 试料经硝酸溶解，用盐酸沉淀分离基体银，在盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上， 分别在波长196.090nm、214.281nm处测定溶液中硒和碲的强度。 3试剂 3.1盐酸(pl.19g/mL)enc 3.2盐酸(1+1)。 3.3盐酸(2+98)。 3.4硝酸(pl.42g/mL)。 3.5硝酸（1+1)。 3.6硒标准贮存溶液：称取0.1000g硒（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.1)及 3滴～4滴硝酸（3.4），于水浴上加热，使之溶解完全。取下用水洗表Ⅲ及杯壁，冷却。移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg硒。 3.7碲标准贮存溶液：称取0.1000g碲（≥99.99%）于300mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.4)低温加 热溶解，并蒸发至小体积，取下冷却，加100mL盐酸（3.2)加热使盐类溶解，取下冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg碲。 3.8硒、碲标样溶液的配制：分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL10.00mL30.00mL硒标 准贮存溶液（3.6）和碲标准贮存溶液（3.7），置于同一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），稀释 至刻度，混匀。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪， 4.2光源：等离子体光源，使用功率不小于0.75kW。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取10.000g试样，精确至0.001g。