ICS 77.040.30 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.1—2006 代替GB/T11067.1—1989 银化学分析方法 银量的测定 氯化银沉淀-火焰原子 吸收光谱法 Methods for chemical analysis of silver -Determination of silver content-Silver chloride precipitation- flame atomic absorption spectrometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 11067.1—2006 前言 GB/I11067《银化学分析方法》分为如下几个部分： GB/T 11067.1 银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.2 银化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.3 银化学分析方法 硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 11067.4 银化学分析方法 锑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.5银化学分析方法 铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.6 银化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7—1984《银化学分析方法》。 本部分为第1部分。 本部分代替GB/T11067.1—1984《银化学分析方法 氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法测定银 量》。与GB/T11067.1—1984相比，主要有如下的变动： 对文本格式进行了修订，补充了质量保证和控制条款； 增加了精密度条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由大冶有色金属公司负责起草。 本部分由内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司起草。 本部分由铜陵有色金属公司、江西铜业公司贵溪冶炼厂参加起草。 本部分主要起草人：马蓉、吕涛、郭树有、宋文代。 本部分主要验证人：注实富、李琴美、邵从和、杨红生、夏珍珠 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所替代标准的历次发布情况为： GB/T11067.1—1984。 1 GB/T11067.1—2006 银化学分析方法 银量的测定氯化银沉淀-火焰原子 吸收光谱法 1范围 本部分规定了银中银含量的测定方法。 本部分适用于银中银含量的测定。测定范围：99.850%~99.980%。 2方法原理 试料用硝酸溶解，在硝酸介质中，定量加人氯化钠标准溶液，使大部分银生成氯化银沉淀，经振荡澄 清后，剩余的银离子，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度。 3试剂 3.1硝酸(1+1)。 3.2银标准溶液：称取1.0000g纯银（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.1），盖上 表皿，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg银。 3.3氯化钠标准溶液：移取100.0mL氯化钠标准溶液（3.4.1），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。 3.4氯化钠标准溶液 3.4.1配制 称取5.420g氯化钠，置于300mL烧杯中，以水溶解后移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混 匀,静置4h。 3.4.2校正 3.4.2.1称取1.0000g纯银，置于三角瓶（4.2）中，加人10mL硝酸（3.1），加热溶解，冷却后，用加液 量管（4.3）加入100.0mL氯化钠标准溶液（3.4.1），盖上瓶塞，振荡10min，静置澄清后，取下瓶塞，加 入0.50mL氯化钠标准溶液（3.3），如试液浑浊，需继续振荡，静置澄清后，再加人0.50mL氯化钠标准 溶液（3.3），直至试液中不再出现浑浊为止。如加人氯化钠标准溶液（3.3）总体积在1.50mL~ 2.00mL之间，可不调整氯化钠标准溶液（3.4.1)的浓度，若加人氯化钠标准溶液（3.3）超过2.00mL 时，应补加氯化钠量。 补加氯化钠量按式(1)计算： ...(1) 106 式中： m一应补加氯化钠量，单位为克（g）； V—滴定消耗氯化钠标准溶液（3.3)的体积，单位为毫升（mL）； V。—剩余氯化钠标准溶液（3.4.1)的总体积，单位为毫升（mL）。 注：若（V一2）<0时，应将V按负数代入式（2）V2中计算加水体积