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ICS 71.040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00371—2021 化学试剂 正庚烷 Chemical reagent —n-Hept ane 2021-06-17发布 2021-09-17 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00371— 2021 I 前 言 本文件参照GB/T 1.1 —2020 《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》, GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分:产品标准》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会(CSTM/FC05 )提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会( CSTM/FC05/TC04 ) 归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00371— 2021 1 化学试剂 正庚烷 警示——本文件规定的一些试验过 程可能导致危险情况 ,使用者有责任采取 适当的安全和健康措 施。 1 范围 本文件规定了化学试剂 正庚烷的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、检 验规则和包装及标志。 本文件适用于化学试剂 正庚烷的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制 品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 611 —2006 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通用方法 GB/T 974 0 化学试剂 蒸发残渣测定通用 方法 GB 15258 化学品安全标签编写 规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 SN/T 2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为 无色透明液体,易挥发,能与乙醇、乙醚 和三氯甲烷 相混溶,不溶于水 。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00371— 2021 2 4.2 分子式 C7H16 4.3 结构式 4.4 相对分子 质量 100.21(按2018年国际相对原子质量) 4.5 CAS号 142-82-5 5 规格 正庚烷的规格见表 1。 表1 正庚烷的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 (C7H16),w/% ≥ 99.0 ≥ 98.0 色度 /黑曾单位 ≤ 20 ≤ 20 密度 (20℃ ),  /(g/mL) 0.682~0.686 0.682~0.686 折光率 ( 20 Dn ) 1.386~1.389 1.386~1.389 蒸发残渣, w/% ≤ 0.001 ≤ 0.005 水分 (H2O),w/% ≤ 0.05 ≤ 0.1 酸度 (以H+计),b/(mmol/g) ≤ 0.001 ≤ 0.001 易炭化物质 合格 合格 不饱和化合物 (以Br计),w/% ≤ 0.01 ≤ 0.05 6 试验 6.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准 滴定溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备, 实验用水应符合 GB/T 6682 —2008中三级水规格,样品均按精确至 0.01g称量或0.1mL量取,所用溶 液以“%”表示的均为质量分数。 6.2 含量 6.2.1 试剂、材料及 仪器 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00371— 2021 3 应符合GB/T 9722—2006 第5章、第6章的规定。 6.2.2 测定条件 检测器:氢火焰离子化检测器 。 载气及柱流量:氮气, 4.0mL/min。 空气流速: 300mL/min。 氢气流速: 30mL/min。 色谱柱: DB-5(5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 )毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱 ;柱长30m, 柱内径0.32mm,液膜厚度 0.5μm。 分流比: 50:1。 柱温度:50℃。 汽化室温度: 180℃。 检测器温度: 200℃。 进样量: 0.2μL。 6.2.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.2的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%,取两次平行测定 结果的算术平均值为测定结果。 6.3 色度 按GB/T 605 的规定测定。 6.4 密度 按GB/T 611 —2006中4.2的规定或 SN/T 2383 的规定测定。以GB/T 611 —2006中4.2作为仲裁法。 6.5 折光率 按GB/T 614 的规定测定。 6.6 蒸发残渣 称取100g(约147mL)[化学纯称取20g(约29mL)]样品,按 GB/T 974 0 规定测定。 6.7 水分 称取5g(约7.3mL)样品,以10mL甲醇为溶剂 ,按GB/T 606 的规定测定。 6.8 酸度 取50mL乙醇,加2滴酚酞指示液 (10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[ c(NaOH)= 0.02mol/L] 滴定至溶 液呈粉红色, 并保持 30s。 加入10g(约14.7mL)样品, 摇匀, 用氢氧化钠标准滴定溶液[ c(NaOH)=0.02mol/L] 滴定至溶液呈粉红色,并保持 30s。 酸度(以H+计)的质量摩尔浓度 b ,以“毫摩尔每克(mmol/g )”表示,按式 (1)计算: mc Vb „„„„„„„„„ (1) 式中: V——滴定样品所用氢氧化钠标准 滴定溶液 的体积,单位为毫升 (mL); CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00371— 2021 4 c——氢氧化钠 标准滴定溶液 的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ; m——样品的质量 ,单位为克 (g)。 6.9 易炭化物质 按GB/T 9737 的规定测定。 量取20mL样品,置于 50mL干燥的比色管中,冷却至约 10℃,在不断 振摇下逐滴加入 5mL冷却至约 10℃的硫酸(优级纯, 95%±0.5%) (此时温度不 应高于25℃),冷却至约 10℃,并在约 10℃放置15min。硫酸层所呈颜色不应深于 GB/T 9737中规定的 标准色A。 6.10 不饱和化合物 称取10g样品,精确至0.0001g。置于碘量瓶中, 加入25.00mL溴标准滴定溶液 [c(1/2Br 2)= 0.1mol/L] ,于5℃以下放置 10min。加2g碘化钾及 10mL硫酸溶液(20%),再于5℃以下放置5min,加 50mL水(温度不超过 10℃), 摇匀, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3)=0.1mol/L] 滴定, 近终点时, 加3mL淀粉指示液(10g/L) ,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做 空白试验。 不饱和化合物(以Br计)的质量分数 w ,按式(2) 计算: %1001000) (2 1mcMV Vw „„„„„„„„„ (2) 式中: 1V——空白试验 消耗硫代硫酸钠 标准滴定溶液 的体积,单位为毫升 (mL); 2V——硫代硫酸钠 标准滴定溶液的 体积,单位 为毫升(mL); c ——硫代硫酸钠 标准滴定溶液 的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ; M ——溴的摩尔质量,单位为克每摩尔 (g/mol) [ M(Br)=79.90 g/mol] ; m——样品的质量,单位为克 (g)。 7 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 8 包装及标志 按GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输

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