(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211344195.2 (22)申请日 2022.10.31 (71)申请人 芜湖职业 技术学院 地址 241003 安徽省芜湖市弋江区文津西 路201号 (72)发明人 夏楠　张冬冬　杨丽军　张华峰　 李鑫　徐迪　苏超　梁雨　张远航　 (74)专利代理 机构 江苏海越律师事务所 32402 专利代理师 唐小红 (51)Int.Cl. G01N 30/06(2006.01) G01N 30/14(2006.01) G01N 30/02(2006.01) (54)发明名称 一种针对动物源食品中喹诺酮类药物检测 的前处理方法 (57)摘要 本发明公开了一种针对动物源食品中喹诺 酮类药物检测的前处理方法， 将动物源食品切成 大小均匀的小肉块， 等 分为若干份， 每份5g， 按梯 度加入喹诺酮类标准物质， 静置1h； 向各样品中 先后加入2mL超纯水和各类提取剂， 震荡8min后 超声提取30min， 得到初提液。 向初提液中加入4g 不同质量比的无水MgSO4与无水Na2SO4作为除水 剂， 震荡6min， 以4000r/min离心3min， 得到次提 液。 取5mL次提液于10mL离心管中， 加入 等体积的 水饱和的正己烷或200mg不同质量比的C18、 SPE、 无水MgSO4复配作为净化剂， 涡旋振荡震荡后冷 冻15min， 以5000r/min离心1min， 除去上层正己 烷， 下层液过滤膜， 得到待测提取液。 本发明具有 操作简便、 检测准确、 成本低、 效率高的优点。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115508487 A 2022.12.23 CN 115508487 A 1.一种针对动物源食品中喹诺酮类药物检测的前处理方法， 其特征在于， 包括如下步 骤： S01、 选择经预实验检测确定不含喹诺酮类药物的动物源食品， 并切成大小均匀的小肉 块， 等分为若干份， 每 份5g， 加入喹诺酮类标准物质， 静置1h后进行 前处理； S02、 向样品中先后加入2mL超纯水和10mL提取剂， 震荡8min后超声提取30min， 得到初 提液； S03、 向初提液中加入4g除水剂， 震荡6mi n， 以4000r/min离心3mi n， 得到次提液； S04、 取6mL次提液于10mL离心管中， 加入等体积的水饱和的正己烷或200mg净化剂， 涡 旋振荡震荡后冷冻15mi n， 5000r/min离心1mi n， 过滤膜， 得到待测提取 液。 2.如权利要求1所述的前处理方法， 其特征在于， 在S02步骤中选择1％甲酸乙腈作为提 取剂。 3.如权利要 求1所述的前处理方法， 其特征在于， 在S02步骤中的除水剂以无水MgSO4、 无 水Na2SO4进行复配。 4.如权利要求1所述的前处理方法， 其特征在于， 在S03步骤中使用的4g复配除水剂中 以C18、 SPE、 无水MgSO4进行复配。 5.如权利 要求1所述的前处理方法， 其特征在于， 在S03步骤中使用的4g复配除水剂中， 无水MgSO4与无水Na2SO4的质量比为1： 1。 6.如权利 要求1所述的前处理方法， 其特征在于， 在S04步骤中使用200mg复配净化剂进 行净化， 复配净化剂中C18、 S PE及无水MgSO4质量比为1： 1： 1.2。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115508487 A 2一种针对动物源食品中喹诺酮类药物检测的前处理 方法 技术领域 [0001]本发明属于食品检测技术领域， 具体涉及 一种针对动物源食品中喹诺酮类药物检 测的前处 理方法。 背景技术 [0002]兽药残留指在饲养动 物过程中为了提高生存率、 生产出更多优质动 物源食品(肉、 蛋、 奶等)而使用的药物在动物体内蓄积或贮存的药物原形、 代谢产物及药物杂质等。 喹诺 酮类药物是人工合成的一种抗菌药物， 因抗菌效果良好、 与其他抗菌药物无交叉耐药性和 毒副作用小等特点， 在畜牧、 水产等养殖业中广泛用于疾病防治。 [0003]然而， 使用喹诺酮类药物应坚持科学合理， 长期摄入喹诺酮类药物超标的动物源 食品会损害肠、 胃、 肝等， 诱发癫痫， 甚至引发精神症状。 因此， 重视喹诺酮类药物残留 问题、 优化检测 技术尤为重要。 常用的喹诺酮类药物的检测 技术主要分为三部分， 即样品的预处 理、 色谱分离及质谱分析， 其中， 预处理对样品中的喹诺酮类药物进行提取及纯化， 对后续 分析检测工作具有 决定性作用。 根据现有方法， 预处理中需要进行重复提取及氮气吹干等 步骤， 一方面 耗费较多溶剂， 另一方面 也需要投入大量时间， 这对提取效率影响较大。 [0004]近年来， 开发操作简便、 检测准确、 节约成本、 适用范围广的兽药残留检测方法成 为国内外热点研究， 优化喹诺酮类药物预处 理技术成为关键 。 发明内容 [0005]现有的动物源食品中喹诺酮类药物残留检测过程需要进行重复提取及氮气吹干 等步骤， 一方面耗费较多溶剂， 另一方面也需要投入大量时间， 这对提取效率影响较大。 本 发明提供一种操作简 便、 结果准确、 省时省力的前 处理技术， 以检测 动物源食品中的喹诺酮 类药物残留。 [0006]本发明从提高动物源食品中喹诺酮类药物残留检测效率的角度出发， 通过实验细 化前处理步骤， 在保证结果准确的基础上减少有机试剂的消耗， 缩短实验周期， 提出了一种 操作简便、 结果准确、 省时省力的前 处理技术以检测 动物源食品中的喹诺酮 类药物残留。 在 本发明中， 采用不同的有机提取剂对加标动物源食品样品进 行处理以完成喹诺酮类药物的 初步提取， 同样地， 通过优化除水剂和净化剂以除去初提取液中的蛋白质、 脂类及水分等其 他杂质， 通过高效液相色谱 ‑串联质谱法检测， 以加标样品中喹诺酮 类药物的回收率为主要 指标分析选择最佳 前处理方法。 [0007]为实现发明目的设计如下技 术方案： [0008]一种针对动物源 食品中喹诺酮类药物检测的前处 理方法， 包括如下步骤： [0009]S01、 选择经预实验检测确定不含喹诺酮类药物的动物源食品(例如猪肉、 牛肉或 羊肉等动物源食品)并切成大小均匀的小肉块， 等分为若干份， 每份5g， 加入喹诺酮类标准 物质， 静置1h后进行 前处理； [0010]S02、 向样品中先后加入2mL超纯水和10mL提取剂， 震荡8min后超声提取30min， 得说　明　书 1/4 页 3 CN 115508487 A 3