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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211132537.4 (22)申请日 2022.09.17 (71)申请人 山东省计量科 学研究院 地址 250000 山东省济南市千佛山 东路28 号 (72)发明人 孙倩芸 吕邓义 高捷 郭波 程康 邱黛君 黄清波 李锋丽 隋峰 许爱华 冯忠彬 王琳琳 (74)专利代理 机构 北京中济纬天专利代理有限 公司 11429 专利代理师 卜娟 (51)Int.Cl. G01N 30/06(2006.01) G01N 30/02(2006.01) (54)发明名称 一种肉类食品基体兽药残留标准物质制备 装置与方法 (57)摘要 本发明公开了一种肉类食品基体兽药残留 标准物质制备装置与方法, 涉及兽药残留标准物 质技术领域, 该装置通过电穿孔技术实现兽药残 留通过细胞膜, 向细胞内部扩散, 可将兽药残留 直接导入肉类细胞膜内, 本发明装置操作简单, 使用该装置制备肉类食品基体兽药残留标准物 质方法简便, 制备周期短, 制备的样品均匀性良 好, 且制备的标准物质与实际检测样品性状相 似, 具备较好的效果。 权利要求书2页 说明书8页 附图1页 CN 115436538 A 2022.12.06 CN 115436538 A 1.一种肉类食 品基体兽药残留标准物质的制备方法, 其特征在于, 通过以下装置实现, 该装置由以下部分组成: 高压脉冲发生器、 振荡器和容器; 所述高压脉冲发生器与容器连接; 所述容器两侧设置有放电 电极, 包括 正级和负极, 且与容器绝 缘; 所述容器与振荡器连接, 并置 于振荡器上 方。 2.如权利要求1所述的肉类食 品基体兽药残留标准物质的制备方法, 其特征在于: 包括 以下步骤: ⑴电极液配制: 配制浓度为20ug/mL的氯化钠水 溶液; ⑵兽药残留添加液配制: 称取兽药残留目标物加入容量瓶中, 然后加入溶剂溶解, 定 容, 将定容的溶液加入步骤(1)制得的电极液中, 搅拌混合均匀, 制得初始浓度的兽药残留 添加液, 最后向其中加入有机金属, 得到兽药残留添加液; ⑶将步骤(2)制得的兽药残留添加液加入容器内, 然后取一块肉, 切成长*宽*厚为2cm* 1cm*0.1cm的基体薄片放入容器内, 开启震荡器, 震荡30 ‑60min, 保证肉片均匀分散于容器 中; 所述肉选自鸡肉、 猪肉、 牛肉、 羊肉、 鸭肉或鱼肉; ⑷先对容器施加10min脉冲电压, 然后停止施加脉冲电压, 开启震荡, 20min后停止, 再 施加10min脉冲电压, 然后停止施加脉冲电压, 开启震荡, 20 min后停止, 循环以上操作, 每次 施加电压后采用液相色谱测定兽药残留添加液浓度, 检测至兽药残留添加液浓度不再降低 时, 表明肉片基 体已经达 到饱和, 停止施加电压; ⑸用滤网将步骤(4)得到的肉类基体薄片取出, 用吸水纸吸干表面水分, 然后在0 ‑5℃ 下放置10 ‑20h, 使得兽药残留在肉类细胞内充分扩散; ⑹用肉类粉碎机将步骤(5)制得的肉类基体薄片搅碎, 然后放入冻干机 中冻干, 最后 研 磨成10‑25um的粉, 分装并抽真空保存, 得到目标浓度的肉类 基体兽药残留标准物质。 3.如权利要求2所述的肉类食 品基体兽药残留标准物质的制备方法, 其特征在于: 所述 兽药残留目标物为 喹诺酮类、 β ‑受体激动剂、 磺胺类和其他类型, 主要包括环丙沙星、 培氟 沙星、 沙拉沙星、 洛美沙星、 丹诺沙星、 恩诺沙星、 依诺沙星、 环丙沙星、 氧氟沙星、 诺氟沙星、 双氟沙星、 司帕沙星、 克伦特罗、 莱克多巴胺、 妥布特罗、 特布它林、 沙丁胺醇、 异丙喘宁、 磺 胺噻唑、 磺胺吡啶、 磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺醋酰、 磺胺甲噻二唑、 磺胺二甲异噁唑、 磺胺氯哒 嗪、 磺胺嘧啶、 磺胺甲基异噁唑、 磺胺 ‑6‑甲氧嘧啶、 磺胺甲基嘧啶、 磺胺邻二甲氧嘧啶、 磺胺 甲氧哒嗪、 氯霉素、 阿维菌素、 乙烯雌酚、 氯羟吡啶、 尼卡巴嗪、 克球酚、 金刚烷胺、 利巴韦林、 地克珠利、 妥曲珠利和癸氧喹酯42种兽药中的一种或任意几种。 4.如权利要求2所述的肉类食 品基体兽药残留标准物质的制备方法, 其特征在于: 所述 兽药残留目标物为水溶性的时, 溶剂为水, 所述兽药残留目标物为 非水溶性的时, 溶剂为乙 腈或甲醇。 5.如权利要求2所述的肉类食 品基体兽药残留标准物质的制备方法, 其特征在于: 所述 有机金属为辛酸亚锡、 环烷酸钴、 环烷酸锌、 辛酸铅、 辛酸钴或辛酸铁, 加入质量为电极液质 量的4%‑8%。 6.如权利要求2所述的肉类食 品基体兽药残留标准物质的制备方法, 其特征在于: 所述 脉冲电压为10V、 15V、 20V、 25V、 3 0V或35V。权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 115436538 A 27.如权利要求2所述的肉类食 品基体兽药残留标准物质的制备方法, 其特征在于: 步骤 (2)中所述有机金属为 辛酸亚锡或环烷 酸钴, 加入质量 为电极液质量的5%。 8.如权利要求2所述的肉类食 品基体兽药残留标准物质的制备方法, 其特征在于: 步骤 (4)中所述脉冲电压为25V。 9.如权利要求2所述的肉类食 品基体兽药残留标准物质的制备方法, 其特征在于: 所述 初始浓度为目标浓度的5 ‑15倍。权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 115436538 A 3
专利 一种肉类食品基体兽药残留标准物质制备装置与方法
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