(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211123377.7 (22)申请日 2022.09.15 (71)申请人 宣城研一 新能源科技有限公司 地址 242000 安徽省宣城市经济技 术开发 区青弋江西大道宣城市科技园C4、 C7 幢 (72)发明人 岳敏　罗星　袁晓光　 (74)专利代理 机构 北京品源专利代理有限公司 11332 专利代理师 潘登 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/04(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/68(2006.01) (54)发明名称 一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方 法 (57)摘要 本发明提供一种气相色谱检测废水中丙烯 腈含量的方法， 所述方法包括以下步骤： (1)将甲 苯和丙烯 腈水溶液进行混合， 配制得到丙烯腈标 准溶液； 再采用甲苯对丙烯腈标准溶液进行萃 取， 配制得到标准工作溶液； 采用甲苯对废水进 行萃取， 配制得到试样溶液； (2)将步骤(1)得到 的标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱检测， 根据检测结果进行计算， 得到废水中丙烯腈的含 量； 其中， 所述甲苯作为萃取剂， 同时也作为内标 物。 本发明利用萃取溶剂内标定量法， 使用 气相 色谱仪测试水样中的丙烯腈含量， 仪器配置要求 低且不损害色谱柱。 且使用溶剂萃取水相中丙烯 腈， 直接分析溶剂中的丙烯腈， 不用切换色谱柱， 减少损耗。 权利要求书1页 说明书9页 附图1页 CN 115452988 A 2022.12.09 CN 115452988 A 1.一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方法， 其特 征在于， 所述方法包括以下步骤： (1)将甲苯和丙烯腈水溶液进行混合， 配制得到丙烯腈标准溶液； 再采用甲苯对丙烯腈 标准溶液进行萃取， 配制得到标准工作溶 液； 采用甲苯对废水进行萃取， 配制得到试样溶 液； (2)将步骤(1)得到的标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱检测， 根据检测结果进行 计算， 得到废水中丙烯腈的含量； 其中， 所述甲苯作为萃取剂， 同时也作为内标物。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 所述丙烯腈标准溶液中丙烯腈 的质量浓度为10 0‑2000mg/L； 优选地， 步骤(1)中， 所述萃取所采用的甲苯和丙烯腈标准溶液的体积比为1.0:(0.5 ‑ 1.5)。 3.根据权利要求1或2所述的方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 所述试样溶液的配制具体 包括以下步骤： (a)将废水进行离心， 收集上清液； (b)将步骤(a)得到的上清液和甲苯混合， 离心， 保留上清液， 得到所述试样溶 液。 4.根据权利要求3所述的方法， 其特征在于， 步骤(a)中， 所述离心的转速为4000 ‑ 5000rpm， 所述离心的时间为2 ‑8min； 优选地， 步骤(b)中， 所述上清液和甲苯的体积比为1.0:(0.5 ‑1.5)； 优选地， 步骤(b)中， 所述离心的转速为 4000‑5000rpm， 所述离心的时间为5 ‑15min。 5.根据权利 要求1‑4任一项所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述气相色谱检测中 固定相为(10 ‑20)％氰基丙基苯基 ‑(90‑80)％甲基聚硅氧烷； 优选地， 步骤(2)中， 所述气相色谱检测采用COL ‑Elite‑1701毛细管柱； 优选地， 步骤(2)中， 所述气相色谱检测采用的毛细管柱的柱长为50 ‑70m， 直径为0.25 ‑ 0.35mm， 膜厚为0.20 ‑0.30 μm。 6.根据权利 要求1‑5任一项所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述气相色谱检测中 柱温程序为： 35 ‑45℃维持0.5 ‑1.5min， 然后以5 ‑15℃/min的速率升温至60 ‑80℃， 最后以 15‑25℃/min的速率升温至145 ‑155℃。 7.根据权利 要求1‑6任一项所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述气相色谱检测中 氢气流速为 40‑50mL/min， 空气流速为 400‑500mL/min， 氮气流速为1.0 ‑3.0mL/mi n。 8.根据权利 要求1‑7任一项所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述气相色谱检测中 柱流速为1.0 ‑3.0mL/mi n。 9.根据权利 要求1‑8任一项所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述气相色谱检测采 用氢火焰离 子化检测器； 优选地， 步骤(2)中， 所述气相色谱检测采用的检测器温度为240 ‑280℃； 优选地， 步骤(2)中， 所述气相色谱检测采用手动进样。 10.根据权利要求1 ‑9任一项所述的方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述气相色谱检测 中进样口温度为2 20‑260℃； 优选地， 步骤(2)中， 所述气相色谱检测中进样量0.2 ‑0.7 μL； 优选地， 步骤(2)中， 所述气相色谱检测中分流比(15 ‑25):1。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115452988 A 2一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方 法 技术领域 [0001]本发明属于丙烯腈的化工生产领域， 尤其涉及化工生产的过程控制及废水监测领 域， 具体涉及一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方法。 背景技术 [0002]丙烯腈是一种有机化合物， 是一种无色的有刺激性气味液体， 作为化工生产的常 见原料， 在生产反应过程中需要监控其转化效率， 以及在排出的废水 的残留， 其可溶于水， 在其水溶液中的含量较难精确 测量。 [0003]现有技术中， 有高锰酸钾转化法、 荧光照射转化法、 吹扫捕集法、 固相微萃取法、 直 接进水祥法等， 但这些 方法均有许多不完 善之处， 且 对试验仪器 配置要求较高。 [0004]而使用气相色谱检测水相中丙烯腈含量时， 直接进样通常需配置全自动顶空进样 器， 仪器配置要求较高， 对未配备顶空进样的气相色谱仪测试较难实现， 直接进样水分对出 峰影响较大， 不能获得稳定的信号值， 且需要配备水性色谱柱， 长期直接进水样对色谱柱损 害较大。 [0005]因此， 如何提供一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方法， 使其在不需要高配 置仪器的前提下， 能够实现对水中丙烯腈含量的准确检测， 成为目前亟 待解决的问题。 发明内容 [0006]针对现有技术的不足， 本发明的目的在于提供一种气相色谱检测废 水中丙烯腈含 量的方法。 本发明提供 的气相色谱法能够便捷高效地测试废水中丙烯腈的含量， 使用溶剂 作为内标物 直接定量萃 取进样测试， 使GC不必配备顶空自动进样 器， 且不需要 水性色谱柱， 不需要担心水样对色谱柱的损害。 [0007]为达到此发明目的， 本发明采用以下技 术方案： [0008]本发明提供一种气相色谱检测废水中丙烯腈含量的方法， 所述方法包括以下步 骤： [0009](1)将甲苯和丙烯腈水溶液进行混合， 配制得到丙烯腈标准溶液； 再采用甲苯对丙 烯腈标准溶 液进行萃取， 配制得到标准工作溶 液； [0010]采用甲苯对废水进行萃取， 配制得到试样溶 液； [0011](2)将步骤(1)得到的标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱检测， 根据检测结果 进行计算， 得到废水中丙烯腈的含量； [0012]其中， 所述甲苯作为萃取剂， 同时也作为内标物。 [0013]在本发明 中， 废水指的是任何含有 丙烯腈残留的水。 [0014]本发明采用定量溶剂萃取： 将一定量的纯物质作为溶剂， 同时也作为内标物， 加入 到准确称量的含丙烯腈的水样试样中， 根据被测试样和溶剂的质量比及其相应的色谱峰面 积之比， 来计算被测组分的含量； 无需额外添加内标物质即可准确测得丙烯腈含量。 且使用 溶剂萃取 水相中丙烯腈， 直接分析 溶剂中的丙烯腈， 不用切换色谱柱， 减少 损耗。说　明　书 1/9 页 3 CN 115452988 A 3