(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211242410.8 (22)申请日 2022.10.11 (71)申请人 湖北省农业科 学院经济作物研究所 地址 430070 湖北省武汉市洪山区狮子山 街道南湖大道 43号湖北省农业科学院 经济作物研究所 (72)发明人 周洪英　杨娟娟　孙波　吴洪丽　 王卓仁　刘启燕　赵会长　 (74)专利代理 机构 北京金智普华知识产权代理 有限公司 1 1401 专利代理师 张晓博 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/72(2006.01)G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种桑黄风味物质检测分析的方法 (57)摘要 本发明属于桑黄子实体挥发性成分检测技 术领域， 公开了一种桑黄风味物质检测分析的方 法， 所述方法包括： 桑黄样品预处理、 顶空萃取， 利用气相色谱－质谱GCMS检测参数； 数据处理， 各组分峰与软件谱库中标准化合物的匹配， 选择 匹配度大于80％的物质， 用RI值进行定性分析； 将正构烷烃在相同的气相色谱－质 谱条件下进 样， 获得正构烷烃内各组分的保留时间。 用峰面 积归一法确定各组分的相对含量， 每组样品做三 组平行实验。 使用本发明所述方法对 桑黄子实体 进行处理、 萃取、 检测， 效果理想 。 权利要求书2页 说明书22页 附图1页 CN 115406999 A 2022.11.29 CN 115406999 A 1.一种桑黄风味物质检测分析方法， 其特征在于， 所述桑黄风味物质检测分析方法包 括以下步骤： S1， 桑黄样品预处理： 将新鲜桑黄子实体烘干， 烘干后粉碎过筛， 称取样品粉末溶于超 纯水， 超声处 理； S2， 顶空萃取： 利用顶空固相微萃取HS ‑SPME技术对桑黄样品粉末在恒温磁力 搅拌器中 进行顶空萃取； S3， 利用气相色谱－质谱GC MS检测参数； S4， 数据处理： 各组分峰与软件谱库中标准化合物的匹配， 选择匹配度大于80％的物 质， 用RI值进 行定性分析； 将正构烷烃在相同的气相色谱－质谱条件 下进样， 获得正构烷烃 内各组分的保留时间； 用峰面积归一法确定各组分的相对 含量， 每组样品做三组平行实验。 2.如权利要求1所述的桑黄风味物质检测分析方法， 其特征在于， 在步骤S1中， 加入超 纯水， 使料液比为 1:25； 在超声之后将搅拌子放入样品瓶中， 在恒温磁力搅拌器中平衡一定 时间。 3.如权利要求1所述的桑黄风味物质检测分析方法， 其特征在于， 在步骤S2中， 顶空固 相微萃取技术进样针为75 μmCAR/PDMS、 50/30 μmDVB/CAR/PDMS、 65 μmDVB/PDMS， 进样针在 250 ℃下老化21min， 再用萃取头顶空吸附， 最后插入GC ‑MS进样口， 吸附一定 时间后进行GC ‑MS 分析， 分别进行三组平行实验。 4.如权利 要求3所述的桑黄风味物质检测分析方法， 其特征在于， 75 μmCAR/PDMS萃取头 条件： 超声时间3 0min， 平衡时间20mi n， 平衡温度45℃， 萃取时间40mi n， 解析附时间5mi n。 5.如权利 要求3所述的桑黄风味物质检测分析方法， 其特征在于， 65 μmDVB/PDMS萃取头 条件： 超声时间20mi n， 平衡时间20mi n， 平衡温度45℃， 萃取时间40mi n， 解析附时间5mi n。 6.如权利要求3所述的桑黄风味物质检测分析方法， 其特征在于， 50/30μmDVB/CAR/ PDMS萃取头条件： 超声时间10min， 平衡 时间20min， 平衡温度45℃， 萃取时间40min， 解析附 时间5min。 7.如权利要求1所述的桑黄风味物质检测分析方法， 其特征在于， 在步骤S3中， 色谱条 件： 色谱毛细管柱为HP ‑5MS， 载气为He， 柱 流速1ml/min， 进样口温度为250℃， 采用不分流模 式。 8.如权利要求6所述的桑黄风味物质检测分析方法， 其特征在于， 不分流模式的升温程 序： 初始温度40℃ 保持5分钟， 以3℃/min升温至70℃， 以2.5℃/min升温至120℃， 再以5℃/ min升温至180℃， 最后以8℃/mi n升温至2 20℃， 保持3mi n。 9.如权利要求1所述的桑黄风味物质检测分析方法， 其特征在于， 在步骤S3中， 质谱条 件： 离子源温度230℃， 四极杆温度150℃， 电子电离源， 电子能量70eV， 质量扫描范围m/z  35 ～500； 扫描方式为全扫描。 10.如权利要求1所述的桑黄风味物质检测分析方法， 其特征在于， 在步骤S4中， 用峰面 积归一法确定各组分的相对 含量。 每组样品做三组平行实验； 式中： tn和tn+1为碳原子数为n和n+1的正烷烃流出峰的保留时间， min； tx为被分析组 分流出峰的保留时间， mi n， 且tn<tx<tn+1；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115406999 A 2采用相对气味活度值评价各挥发性物质对样品总体风味的贡献， 定义对样品风味贡献 最大的组分的ROA Vstan＝100， 则其他挥发性成分的ROA V小于100， 按下式计算： 式中： Cri、 Ti分别为挥发性成分的相对百分含量和气味阈值( μg/kg)； Crstan、 Tstan分别为 对样品整体风味贡献最大组分的相对百分含量和气味阈值( μg/kg)； ROAV≥1， 物质为样品 的主体风味成分， 且在一定范围内， ROAV越大该物质对总体风味贡献越大； 0.1≤ROAV＜1， 该物质对整体风味有修饰作用。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115406999 A 3